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固相微萃取 SPME Arrow 測(cè)定水中的土臭素和2-甲基異崁醇

更新時(shí)間:2023-09-21       點(diǎn)擊次數(shù):1494

  前言

嗅味是由水中各種有機(jī)與無機(jī)物質(zhì)綜合作用而表現(xiàn)出來的,包括土壤顆粒、腐爛的植物、微生物(浮游生物、細(xì)菌、真菌等)及各種無機(jī)鹽(如氯根、硫化物、鈣、鐵和錳)、有機(jī)物和一些氣體等。水中植物在某些微生物(如放線菌、蘭綠藻等)作用下所產(chǎn)生的微量有機(jī)物(如 2-MIB、土臭素等)也是嗅味的主要來源。

固相微萃?。⊿olid Phase Microextraction,SPME)是以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料作為基體支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層,通過直接浸入或頂空方式,對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解吸。自1989 年發(fā)明以來,由于其操作簡(jiǎn)便、節(jié)省溶劑、回收率好的特性,現(xiàn)在已成為樣品前處理應(yīng)用中重要的萃取技術(shù)之一,廣泛應(yīng)用于水、土壤、空氣等環(huán)境樣品的分析。

本實(shí)驗(yàn)參考 GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》,通過全自動(dòng)固相微萃取模式,以頂空式萃取的方式對(duì)水中的 2 種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析,通過測(cè)定 2 種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來表現(xiàn)全自動(dòng)固相微萃取的萃取性能。

 

1.實(shí)驗(yàn)過程

GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》規(guī)定,采用頂空式固相微萃取技術(shù)吸附樣品中的土臭素和2-甲基異莰醇,經(jīng)萃取頭富集后用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行解析和測(cè)定。該方法使用手動(dòng)固相微萃取,耗時(shí)長(zhǎng),重現(xiàn)性差,自動(dòng)化程度低,不利于大批量樣品檢測(cè)。并且固相微萃取纖維頭采用常規(guī)石英纖維,質(zhì)地柔軟易折斷,壽命普遍偏低。針對(duì)以上問題,本實(shí)驗(yàn)使用 Astation 全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái),采用新型 SPME Arrow 技術(shù)取代傳統(tǒng)的 SPME 纖維頭進(jìn)行全自動(dòng)化固相微萃取富集。

1.1 箭形固相微萃取模塊

箭形固相微萃取配置見圖1,SPME Arrow 與 SPME 纖維頭對(duì)比見圖2。

圖 2  箭形固相微萃取模塊 

1  箭形固相微萃取模塊

加熱孵化器:  提供加熱、攪拌,樣品預(yù)加熱;

萃取頭老化站:提供加熱、惰性氣體吹掃,用于萃取頭老化,防止交叉污染;

進(jìn)樣針??空荆禾峁?孔位針座位置,用于放置 SPME Arrow 針座;

Heatex加熱器:提供加熱、振搖,用于樣品萃?。?/span>

圖片1 

圖 2  SPME Arrow 與 SPME 纖維頭對(duì)比

SPME Arrow萃取頭特點(diǎn):

箭形萃取頭:萃取頭長(zhǎng)度20 mm,支持單相、雙相、三相填料;

更大涂層面積:填料涂敷量大,靈敏度更高,更適合水中痕量目標(biāo)物檢測(cè)及環(huán)境污染物監(jiān)測(cè);

更低檢出限:針對(duì) GB/T 5750-2023 生活飲用水中土臭素和2-甲基異崁醇具有更低檢出限;

機(jī)械性能強(qiáng):箭形結(jié)構(gòu)更容易刺穿隔墊,且不易將隔墊碎屑帶入襯管;

使用壽命長(zhǎng):SPME Arrow 具有更高的使用壽命;

1.2 儀器與試劑

全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái):Astation,萊伯泰科公司;

SPME Arrow萃取頭:DVB/Carbon WR/PDMS,120μm×20mm,萊伯泰科公司;

氣質(zhì)聯(lián)用儀:7890B-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫公司;

土臭素和 2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)使用液:40μg/L,溶劑體系為甲醇;

2-異丁基-3-甲氧基吡嗪使用液(內(nèi)標(biāo)):40μg/L,溶劑體系為甲醇;

甲醇(色譜純,F(xiàn)isher公司);

氯化鈉(分析純,科密歐公司)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

配制 6 種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品水溶液,配制濃度為 2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別移取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)品水溶液置于 6 個(gè) 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,加入 10μL 內(nèi)標(biāo)和 3.0g 氯化鈉。另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),將樣品瓶置于 Astation 樣品盤,待檢測(cè)。

1.4 樣品加標(biāo)重復(fù)性測(cè)試

分別取 10mL 樣品,按 1.3 步驟進(jìn)行處理,加標(biāo)濃度分別為 2ng/L和20ng/L,將樣品瓶置于 Astation 樣品盤,待檢測(cè)。

1.5 方法參數(shù)

1.5.1 萃取參數(shù)

萃取前孵化時(shí)間2min,孵化溫度60℃;萃取時(shí)間30min;萃取溫度60℃;振搖速度250rpm;老化溫度270℃,老化時(shí)間5min;解析時(shí)間5min。

1.5.2 GC-MS 測(cè)定條件

色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

進(jìn)樣模式:不分流;

柱流速:1.0mL/min(恒流);

柱箱溫度:初始溫度 60℃,保持 2.5min;以 8℃/min 升溫至 250℃,保持5min;280℃后運(yùn)行 2min。

四極桿溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:280℃;

掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。 、

表1  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內(nèi)標(biāo))的保留時(shí)間、定量及定性離子

表1  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內(nèi)標(biāo))的保留時(shí)間、定量及定性離子 

2.測(cè)定結(jié)果

2.1 色譜圖

圖 3 為自來水中土臭素和 2-甲基異莰醇(含內(nèi)標(biāo))總離子流圖。

圖3  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內(nèi)標(biāo))總離子流圖 

圖3  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內(nèi)標(biāo))總離子流圖

2.2 校準(zhǔn)曲線結(jié)果

通過 Astation 全自動(dòng)固相微萃取測(cè)定水中不同濃度的土臭素和 2-甲基異莰醇,經(jīng)氣質(zhì)分析得到的線性結(jié)果見表 2,線性系數(shù)分別為 0.9999 和 0.9996,校準(zhǔn)曲線見圖 3和圖 4。

表2   土臭素和2-甲基異崁醇校準(zhǔn)曲線結(jié)果

表2   土臭素和2-甲基異崁醇校準(zhǔn)曲線結(jié)果 

 


圖 4  2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖 4  2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖 5  土臭素標(biāo)準(zhǔn)曲線 

5  土臭素標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 加標(biāo)回收率

通過 Astation 全自動(dòng)固相微萃取進(jìn)行自來水中土臭素和2-甲基異莰醇的加標(biāo)測(cè)試,經(jīng)氣質(zhì)分析得到的回收率結(jié)果見表3。

表 3 土臭素和 2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水)

表 3 土臭素和 2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水) 

3.結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以萊伯泰科全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái) Astation 為基礎(chǔ),通過固相微萃取SPME Arrow 對(duì)水中的土臭素和 2-甲基異莰醇進(jìn)行萃取,經(jīng)氣質(zhì)分析得到2種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、加標(biāo)回收率和方法檢出限。土臭素和 2-甲基異莰醇線性系數(shù)為 0.9999 和 0.9996 ,加標(biāo)回收率結(jié)果為:10ng/L 自來水中土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率平均值為 108.3%和101.6%,RSD 分別為 7.9%和 7.5%;針對(duì) 2ng/L 標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定 (n=7),計(jì)算得到本方法中 2-甲基異莰醇和土臭素的檢出限分別為 0.47ng/L 和 0.14ng/L。