前言

固相微萃取（SPME）是以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料作為基體支持物，利用“相似相溶"的原理，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過直接浸入或頂空方式，對待測物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解吸。自1989年發(fā)明以來，由于其操作簡便、節(jié)省溶劑、回收率好的特性，現(xiàn)在已成為樣品前處理應(yīng)用中重要的萃取技術(shù)之一，廣泛應(yīng)用于水、土壤、空氣等環(huán)境樣品的分析。
本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 5750-202X《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見稿，通過全自動固相微萃取模式，以頂空式提取的方式對水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析，通過測定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能。

1、實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

StableFlex™/SS SPME萃取頭：50/30μm DVB/CAR/PDMS（萊伯帕茲，貨號：OM328-U）；

全自動多功能樣品制備進(jìn)樣平臺：Astation（萊伯泰科）；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀（安捷倫）；

土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo)（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，CRM47525），2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標(biāo)（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，47528-U）。

1.2 工作液配制

配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液，濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個(gè)20mL頂空進(jìn)樣瓶中，加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉，另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，將樣品瓶置于Astation樣品盤，待檢測。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備

分別取10mL超純水和自來水，按1.2的步驟進(jìn)行處理，加標(biāo)濃度分別為5ng/L、10ng/L和20ng/L，將樣品瓶置于Astation樣品盤，待檢測。

1.3.2 GC-MS分析

a）色譜柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（萊伯帕茲，OM471-U)；

b）進(jìn)樣口溫度：250℃；

c）進(jìn)樣模式：不分流；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）；

e）柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min；以8℃/min升溫至250℃，保持5min；280℃后運(yùn)行2min；

f）四極桿溫度：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：280℃；

g）掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖譜

圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖

3、結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)使用50/30μmDVB/CAR/PDMS，StableFlex™/SS萃取頭（萊伯帕茲，貨號：OM328-U）對水中的土臭素和2-甲基異莰醇進(jìn)行定量萃取，經(jīng)氣質(zhì)分析得到兩種物質(zhì)的線性系數(shù)分別為0.9997和0.9984，加標(biāo)回收率結(jié)果見表1、表2。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相微萃取方法簡便、快速，可以實(shí)現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動操作，適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測分析。

表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(純水)

表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水)